【摘  要】本文简要叙述稀有金属超细粉体精密微孔过滤技术的概貌，该技术过滤精度高，过滤效率高，过滤、洗涤与压干都在一密闭装置内，是一类既高效又长效，既节能又减排，即密闭又操作方便的新型过滤技术。

【关键词】超细粉体 亚刚性微孔滤材 精密微孔过滤

    稀有金属的超细粉体的种类不少，大多是重要的工程材料，如镍、钴等的几种超细粉体，就属于这类新材料。

    各种超细粉体的产品质量、收率、能耗及成本等与其制备工艺与装备密切相关。其中，粉体的过滤、洗涤与压干往往是不可缺少的重要工序，而稀有金属的超细粉体，其过滤、洗涤与压干操作更是关键操作，因为稀有金属的超细粉体基本是通过化学或电化学工艺制备，产品质量与收率只有高效过滤与高效洗涤才能确保，如果制备工艺先进，而装备落后，尤其过滤与洗涤装备落后，那么必然导致产品质量下降，成本上升，能耗增加，环境污染严重。

    我国工业生产上的有色金属超细粉体的过滤与洗涤技术一直相当落后，早期最原始装备是使用简易的真空桶或真空抽滤槽。由于其滤材用传统的滤布，细粉体穿滤严重，操作很麻烦。但这种落后装备有一优点，即过滤与洗涤都在同一设备内操作，避免过滤与洗涤分属两个装置时，来回反复多次倒腾所带来的麻烦与损失。但这种方法只适宜于处理量不大的产品。当处理量比较大，一般要将过滤与洗涤分开，过滤常用三足式离心机或板框压滤机，洗涤采用一般搅拌罐。由于三足式离心机与板框压滤机的滤材都用滤布，细粉体穿滤严重；从过滤到洗涤来回运输，能耗增加，物料损失也比较多。这种方法的最大优点是搅拌的洗涤效率较高，洗涤次数较少，因而洗涤液消耗也较省。国外曾开发出几种将过滤与洗涤合在一个装置内的过滤、洗涤与压干机，国内都已进行仿制，并已在一些企业应用，如“拉开式水平叶片式压滤机”，离心旋转卸渣的“Fundar型压滤机”，前苏联的Fupakm的“水平板式压滤机”等。这些过滤机的优点是过滤与洗涤都在一密闭容器内，操作比较简单；由于密闭，产品不易为大气尘埃污染。这些装备有以下二大缺点：其一是使用滤布为滤材，细粉体颗粒易穿漏；其二是滤饼洗涤时都是净止渗透式洗涤，对细颗粒粉体洗涤，滤饼层易产生裂缝，除非洗涤时在滤饼层上有刮压与补平滤饼表层裂缝等措施，否则开裂滤饼会导致洗涤效率下降，洗涤液消耗显著增加。现在国内外还没有一种高效又连续操作的“超细粉体连续过滤机”。虽然“水平真空连续带式过滤机”可以既连续过滤又连续洗涤，但由于过滤时间与洗涤时间不长，该机只适宜颗粒相当粗，而且静止洗涤时滤饼不易开裂的粉体。对比较细的粉体，该机难以有效使用。目前，对颗粒很细的超细粉体国外都使用过滤效率非常高的“无机膜无滤层管式过滤器”。利用无机膜极小的毛细孔径可获得高效率与高精度；利用无滤层过滤方式可获得较高的平均滤速；利用大量洗涤水不断稀释料浆，最后使粉体料浆获得很好洗涤。这方法虽然高效，但动力消耗非常大，洗涤水耗量也很多，而最终也只能得到超细粉体的浓浆，还需另外用加热蒸发法才能取得较干的粉体。

    本文主要介绍作者用几十年时间研发的新的超细粉体过滤、洗涤与压干的精密微孔过滤技术的主要概况。该技术主要提供一种适宜颗粒相当细（80%以上为纳米级颗粒的粉体除外）的超细粉体的高效过滤、洗涤与压干。

一、 技术概况：

    本技术由新型滤材，新型结构过滤机与应用技术三部份组成：

1、 新型滤材：采用亚刚性高分子精密微孔过滤管与板。该滤材的第一特点是过滤精度很高，液体溶液中一般0.3微米的细颗粒可100%滤住，混合粉体中0.1微米以下的纳米级粉体如不超过10%，也绝大部份可滤住。该滤材第二特点可耐0.6MPa压缩气体反吹，因此从滤材上可自动卸下相当干的滤饼。第三特点，如被细颗粒堵塞，可用简便的0.6MPa水气混合流对该滤材进行反吹，就可达到高效再生，因此寿命很长，一般至少可用二年以上，最长已可用十年。第四特点该滤材除强氧化剂，可耐各种酸、碱、盐与绝大部份有机溶剂。第五特点，该滤材很轻，机械强度比较好，尤其抗冲击强度很高，再加工方法相当简单，因此安装与检修较便利。该滤材主要缺点是耐热不高，一般最高长期过滤温度不超超过100℃，其次缺点是不耐强氧化剂。

2、 新型结构过滤机：

    由亚刚性高分子微孔管或板为滤材组成的间隙式“超细粉体精密微孔过滤机”有多种结构型号，每一种型号有许多规格。这些过滤机有以下特点：

① 单位体积内过滤面积很大，可以过滤液体量很大的料浆；

② 过滤机内部可对已形成的滤饼进行高效洗涤。根据滤饼的细度与洗涤的难度可以有不同洗涤方式，不管哪种洗涤方式，洗涤液与滤饼均可进行充份翻动与混和，使得洗涤效率显著提高；

③ 在过滤机内可对已洗涤的滤饼进行压干；

④ 各种不同结构微孔过滤机都有大直径的气动快开门，卸大体积较干滤饼时相当方便，不需繁重体力劳动。

⑤ 卸了干滤饼后，只需对滤材进行简便气水再生即可，每次过滤后不必有重新装拆滤材等繁重劳动，前后两次过滤之间的辅助时间很短。

3、 应用技术：

    应用技术包括过滤面积等的设计计算，粉体微孔过滤机的结构型号选型及粉体微孔过滤机的应用方法。

① 粉体微孔过滤机的选型前的设计计算及结构的确定：

    欲使某一微孔过滤机使用得好，选型前必须进行正确设计计算，对粉体的某些参数，如粉体的颗粒分布，粉体滤饼在不同压差下的平均比阻等应进行一系列测试。

    对粉体的颗粒粒径分布，主要要测按重量分布的粒径（亦即按体积分布）与按个数分布的粒径。前者可知该粉体的颗粒的细度，后者可了解该物料过滤的难度。

表一给出六种金属化合物超细粉体的粒径分布与平均粒径测定值，由表一数据可知这六种超细粉体，按体积或重量计，有10%属亚微米级粉体。

表一   六种金属化合物超细粉体的粒径分布与平均粒径

    如碳酸钴与氢氧化钴粉体，有10%粉体已是纳米级粉体。以表一这类测试的数据为基础，再进行若干次不同滤速下的过滤精度试验，并通过一定的计算，就可确定最佳滤材的精度、型号与规格。

    确定了滤材的型号后，应立即确定该粉体过滤所需的过滤面积与过滤机所需的外型尺寸与内部结构。为了这些设计，首先必须测定该粉体在不同压差下的平均比阻。表二给出上述六种超细粉体的平均比阻测定值。

表二   六种超细金属粉体的平均比阻测定值及与压差之间关系式

由表二的过滤压差与平均比阻之间的关系式，通过最佳过滤压差的计算就可算出最佳压差。再根据所需的过滤能力，料浆中的粉体的浓度与料浆的滤液粘度等参数代入过滤面计算公式就可计算出所需的过滤面积，计算出过滤机内滤材表面平均滤饼层厚度。

    滤饼洗涤效果需要进行一定次数的洗涤试验，确定在不同滤饼层厚度条件下，在不同搅拌混和条件下，洗涤次数与每次洗涤水用量。

    还要测定不同滤饼层厚度条件下，滤饼压干所需的压力与时间，并测定每种压力与时间条件下的滤饼平均含水率。

    综合上述计算与测试所得的一系列数据，最后确定过滤机的外型尺寸，排卸干滤饼的排渣口直径及内部结构，并确定过滤、洗涤与压干的时间分配。

    确定了粉体微孔过滤机的结构，就很容易确定辅助装置的型号与规格。辅助装置主要是液体料浆的输送装置与压缩空气机及贮气罐等气动卸渣与再生等辅助装置。

② 粉体微孔过滤机的应用方法：

    粉体微孔过滤机的应用方法主要包括过滤工艺，洗涤工艺，滤饼压干工艺，滤材清洗与物理再生方法，化学再生工艺，过滤机及辅助装置维护与检修工艺等。

    不同品种的超细粉体，其各种应用技术基本上大同小异，但洗涤工艺往往差异较大。有的粉体容易洗涤，洗涤工艺中搅动混和操作比较简单，有的洗涤难度较高，洗涤时搅拌混和就比较复杂。在选择微孔过滤机结构时，应充份考虑洗涤工艺。尤其对非常细粉体，不仅洗涤难度高，而且过滤阻力也非常大。对这类物料单单进行小试验，很难正确确定其洗涤工艺，最好应进行一定的中试试验，才最终找到比较理想洗涤技术及相应的洗涤部件结构。

二、 本技术应用概况：

    以亚刚性高分子微孔滤材为主的精密微孔过滤技术从开始研发至今已有四十二年。早在四十年前的1968年，该技术还刚在起始研发阶段，我们就将超细粉体的过滤与洗涤作为主要研究项目之一，至1973年第一个新型结构金属粉体的微孔过滤机就在上海一个有色金属厂用于氢氧化钽与氢氧化铌的超细粉体的过滤、洗涤与压干，取代了“三足离心机加搅拌罐”的敞开式过滤与洗涤等落后工艺，将超细粉体的过滤、洗涤与压干都在一个密闭的微孔过滤机内。这些微孔过滤机都是液压传动的机械化操作，不需人工繁重劳动，主要优点是过滤时细粉体不再穿滤，收率大幅提高，用氨水洗涤滤饼时，刺激性很大的氨气体不再充满车间，该厂用了近十年，直至车间转产。

    1979年该装备推广到上海一个照相纸制造厂用超细硫酸钡过滤与洗涤，两台10m²“微孔粉体过滤机”取代了3台20m²的板框压滤机，每天可过滤与洗涤1000多公斤的硫酸钡的钡浆。这种粉体微孔过滤机不仅革除板框压滤机的繁重体力劳动，全部机械化操作，更主要超细硫酸钡不再穿滤，每年减少损失40多吨，由于洗涤效率提高，洗涤时间缩短，每年减少无离子水7000多吨，该技术从1979年一直连续用到1999年，共应用二十年，直到企业转产。

     八十年代至九十年代，我们一直从事超细粉体微孔过滤。重点从事化工与制药及生产上的超细粉末活性炭过滤与超细催化剂的过滤等技术的开发。至二十一世纪，我们又重点进行超细金属粉体的过滤，洗干与压干等技术开发，研制出三种新型结构的微孔粉体过滤机，并都获得了国家专利。这些过滤机已在氢氧化亚镍、氢氧化钴、超细银粉、氢氧化锆、钛酸钾晶须等多种稀有金属超细粉体的过滤、洗涤与压干。像氢氧化亚镍与钛酸钾晶须都连续应用五年多，微孔粉体过滤机的机体直径最大为φ1600mm，最大处理量每批达0.5吨固体粉体。

    目前这些技术正在多种超细金属粉体上推广，而在超细粉末活性炭与超细催化剂领域，其推广规模已非常大。

三、 结束语：

    近十年来，各种超细粉体尤其有色金属超细粉体的成功应用表明，以亚刚性高分子滤材为主的粉体微孔过滤技术是一类过滤精度很高，过滤效率很高，粉体损失很少，完全密闭，操作又方便，动力消耗很省的新技术，因此是一种既节能又减排的技术。当前，我国有色金属资源愈来愈少，不允许再粗放加工，任意流失，造成资源匮泛，环境恶化。目前许多企业还在广泛使用一些过滤效率低穿滤严重的过滤机。只要有关企业有意愿进行这方面技改，我们一定尽量配合，使之早日提高效率，减少损失。

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