关键词：微米 亚微米 精密微孔过滤 滤饼洗涤
摘 要：本文叙述了微米与亚微米级粘细微粒的特点，目前过内外对这类物料进行过滤与洗涤的几类装置的概况。专门介绍了新型的精密微孔过滤机的主要特点及其用于这类物料过滤与洗涤的成功实例。
大量微米与亚微米级的高纯度的微细粉体是通过化工生产制取的。在制取过程中必须进行过滤与洗涤，如各种分子筛，各种粉体催化剂、氧化铝、氢氧化铝、硫酸钡、超细磁粉、超细碳酸钙等等，都需过滤与洗涤，最后进行干燥。这里，过滤与洗涤是一步非常重要的化工操作。
一．物料特点：微米与亚微米级细微粉粒具有如下特点：
1、粒度细：一般均小于5μm，大多只有1μm左右，有的甚至只有0.5μm左右。一般滤布，滤纸与滤网等难以完全滤住。目前工业生产上普遍使用的板框压滤机、管式过滤机、叶片式过滤机、离心过滤机、真空转鼓式过滤机与真空带式过滤机等等几乎都用滤布或滤网作过滤材质，过滤时会有相当细颗粒穿漏，使收率明显下降。
2、粘性大：许多细颗粒是亲水性，其颗粒外表面有一层水化层，颗粒愈细，水化层相对愈厚。水化层的存在，使颗粒相互间产生粘性。因此颗粒愈细，粘性愈大。颗粒之间粘性大，颗粒与过滤材质之间的粘性也大。粘性大，不仅使过滤与洗涤阻力增大，也使滤饼从过滤材质上卸除的难度增加。
3、颗粒的水力位移大：当细颗粒的粒度不均匀，粗与细颗粒相差5μm以上时，细颗粒在水力推动下易在滤饼层的孔隙内沿滤液流动方向位移。移至过滤介质边缘，甚至穿过过滤介质而流到滤液中。
细颗粒的上述三种特性使得其过滤与洗涤非常困难。没有性能较优异的过滤材质与过滤机，很难达到较满意的过滤与洗涤目的。
二．目前国内外过滤与洗涤装备的状况：
目前国内外工业生产上能作细颗粒粉体过滤与洗涤的装置有以下几类：
1、 连续式：连续式过滤与洗涤装置有真空带式过滤、真空转鼓过滤机、真空回转叶片式过滤机、加压回转叶片式过滤机、卧式(或立式)连续沉降式螺旋离心机等。这些过滤与分离装置均是连续操作，过滤与洗涤在机内一体完成。上述这些分离装置的致命伤是分离效率不高，细颗粒难以完全滤住滤液较混浊。
2、 间隙式：间隙式过滤机有板框压滤机（包括箱式压滤机与皮膜挤压压滤机）管式过滤机、叶片式过滤、离心式过滤（如三足式离心机、刮刀式离心机等）。这些间隙式过滤机可以将过滤与洗涤在一机内完成：有的只有过滤功能，洗涤功能另由机外—搅拌缸执行。整个过滤与洗涤操作作采用“过滤——打浆洗涤——过滤——打浆洗涤”等多次重复操作。这种方式不仅麻烦，粉体物料易受外来污染，也易损失。
过滤机内洗涤就是“静止顶水洗涤”。板框压滤机（包括箱式压滤机与皮膜挤压压滤机）一般不适宜这种洗涤方式，因为滤饼往往塞满所有空间。所有滤层洗涤不均匀。欲使滤框内均能均匀被洗涤，需要消耗大量洗涤水。洗涤时间成几倍延长。
目前几乎所有间隙式过滤机均用滤布，“穿漏”现象极为普遍。
三．微孔精密过滤机的过滤与洗涤：
采用微孔精密过滤机进行微米与亚微米级细微粉料浆的过滤与洗涤是我们于二十五年前就开始是进行研制与开发的任务。微孔精密过滤机是采用刚性微孔PE管或微孔PA管的“洪利牌”的微孔精密过滤机。这类过滤机的底部均有气动或液动开启的大排渣底盖。可以顺利地从过滤机内排出大体积的较干的粘细滤饼。
“洪利牌”的微孔精密过滤机具有如下特点：
1、 过滤效率高：如滤液是水或水溶液(粘度与水接近)，0.5μm微粒几乎可100%被滤住。
2、 滤饼洗涤效率高：“洪利牌”的精密微孔过滤机内，微孔过滤管之间有相当的间距，同板框压滤机比较，过滤机内各处滤饼都易较均匀的被洗涤，其洗涤效率比板框压滤机高，洗涤时间短，洗涤水消耗量较少。
3、 卸除滤饼简易轻便，采用0.6Mpa的气体快速反吹法，就可以将粘细微粒的滤饼很轻便地从微孔管的外壁脱离，通过气缸打开的快开底盖，落到微孔过滤机的外部。卸除滤饼的过滤比板框压滤机，三足式离心机等手动过滤机轻便，不需繁重体力劳动，生产环境很干净。
4、 化学性能特别优异：刚性的微孔过滤管耐各种酸、碱、各种化学溶液及70℃以下绝大部分有机溶剂。
5、 微孔过滤管使用寿命长：利用简单方便的“水——气混合流快速反吹法”就可对微孔过滤管进行物理再生，再生效率很高，此外，高分子微孔过滤管的机械性能很好，尤其抗冲击性能很优异。因此微孔过滤管的使用寿命很长，至少可应用一至二年，甚至更长。
精密微孔过滤机是采用机内静止顶水法进行洗涤。洗涤水用量要比多次重复的“过滤——打浆”法多。这是本技术的第一不足之处，但是该缺点可用下述办法克服，即将上批物料后半期的洗涤水作为下一批物料的前期洗涤水（这称为“洗涤水套用法”），就可大幅度减少洗涤水用量，可以做到顶水法的洗涤水用量同打浆法相差无几。
精密微孔过滤机目前是利用气体正吹法脱水。其滤饼的干度比皮膜挤压的压滤机与三足式离心机低（这两种过滤机的滤饼很干，且也较硬，如果用于机外打浆，这类滤饼很难被分散得很好，因而洗涤效果必然较差，这类过滤作为最后脱水较为适宜）。这是精密微孔过滤机的第二个不足。如果用户有废热水，可利用这种废热水将正吹空气加热至60-80左右℃，那么正吹后滤饼的干度就可大幅度提高。气体正吹脱水后的滤饼的孔隙率较大，作进一步干燥时，非常有利（如果是皮膜挤压或三足式离心机脱水，由于滤饼很硬，干燥前往往需要造粒等工序）。
四．应用实例：
1、上海**有色金属公司的氢氧化钽与氢氧化铌的过滤与洗涤：
氢氧化钽与氢氧化铌的微粒很细，0.5—2μm占90%以上，需用氨水洗去氟离子。原生产采用SS—800型三足式离心机四台，离心机内用两层纶布与一层帆布作过滤材质，由于微粒很细，离心过滤与洗涤时仍有大量细微粒穿滤。采用机外打浆洗涤，共需四次打浆洗涤，5次离心过滤。
1973年厂方改用我们开发的PGL型微孔精密过滤机二台(每台4.5m2)(后改用PGL型10m2一台)，采用新的过滤机，显现以下几大优越性：
1) 完全解决了微粒穿滤这一致命伤；
2) 采用机内顶洗涤，过滤与洗涤在一机内，不需将滤饼来回人工转移，使产品不受外界污染；
3) 全部密闭操作，氨气不外逸，解决了生产车间劳动保护问题。
氢氧化钽与氢氧化铌原料浆固体浓度为100克/升，过滤温度为40~50℃。采用PGL—4.5 m2精密微孔过滤机，操作参数如下：
每批滤饼重量：约90公斤
过滤时间：20~30分钟
过滤压力：0.05~0.2Mpa
洗涤时间：5~6小时
洗涤压力：0.15~0.18Mpa
吹干空气压力：0.1~0.2 Mpa
吹干时间：15分钟
滤饼干度：35%~40%
反吹空气压力：0.6Mpa
每次反吹卸除滤饼后，微孔过滤管不需冲洗，立即开始第二次过滤，连续过滤200批，过滤速率没有什么下降。
下表给出二种处理技术的对比数据。
*这套装置于1973年正式投入使用，1975年鉴定。一直用到八十年代，直至车间无钽、铌原料，车间改产后才开始停用。
原料设备 | 改造后设备 | |
三足式离心机 | 精密微孔过滤机 | |
操作方式 | 离心分离—(搅拌打浆—离心分离)4次—出滤饼 | 压滤—洗涤—吹干—出滤饼 |
设 备 状 况 | 1)SS-800三足式离心机4台(每台4.5千瓦) 2)800立升搅拌洗涤缸二台(每台2.8千瓦) 3)W-7型真空泵2台(每台7.5千瓦) 4)氨水离心泵1台(每台4.5千瓦) 5)φ1.2米水平真吸滤器2台 6)1000立升沉降桶6只(每台1.7千瓦) 7)回收液离心泵1台(每台2.2千瓦) | 1)PGL精密微孔机(4.5 m2)2台 2)氨水离心泵1台(每台4.5千瓦) 3)料浆泵1台(每台2.2千瓦) 4)空气压缩机1台(每台7.5千瓦) |
操作状况 | 操作麻烦，劳动强度高，生产条件差(车间充满氨气) | 操作简单，劳动强度低，生产条件好 |
电力消耗 | 444度/天 | 102度/天 |
操作人员 | 5人 | 3人 |
占地面积 | 100m2 | 40m2 |
滤材消耗 | 年耗各种滤布200公尺 | 微孔管可连续使用二年 |
滤液质量 | 很浑浊，收率低 | 滤液清，基本无损失 |
洗涤氨水 耗量 | 2m2/批 | 5m2/批(其他2.5~3 m2可作下一批用) |
2、 上海**感胶胶片厂的硫酸钡超细粉粒的过滤与洗涤：
硫酸钡非常细，小于0.5-0.6μm的微粒超过60%，该厂原来采用2台20m2的板框压滤机进行过滤与机内顶水洗涤 （洗去硫酸钡粉体中的氯离子），三班操作，每天需生产1500公斤的钡浆供涂布。这种生产方式的三大弊病是：
1)用滤布过滤，细颗粒大量穿滤滤液浑如牛奶，每年损失硫酸钡60多吨。
2)用板框压滤机内静止顶水洗涤，洗涤效果差，洗涤时间长，洗涤水用量大。洗涤常来不及，以至钡浆常供应不上，满足不了涂布需要。
硫酸钡的过滤与洗涤已成为胶片生产上的薄弱环节。为改变这一落后面貌，经过一系列实验，于1979年采用如上海**金属公司的PGL型精密微孔过滤机2台，每台过滤面积10 m2。从1978年正式投产，连续用到1996年，前后长达十八年之久。与原板框压滤机相比，具有如下效果：
① 过滤效率高：细颗粒不穿滤，每年多回收60吨硫酸钡；
② 洗涤效果高，每年节约洗涤用无离子水7200吨；
③ 由于洗涤时间明显缩短，产量可增加33%，原来三班的1500公斤钡浆产量，现在只要二班就可以完成。
④ 精密微孔过滤为机械化操作，不需板框压滤机那样繁重体力劳动，节省劳动力5人，提高劳动生产率56.2%。
3、**石油三厂催化剂厂的氢氧化铝的过滤与洗涤：
作为氧化铝前驱的氢氧化铝非常细，大多数在1μm左右。原来厂方采用滤布板框压滤机，平均收率只有65%左右。
传统的洗涤方式是板框压滤机对外打浆洗涤，需进行5次压滤与打浆操作。该厂原来采用12台50 m2的板框压滤机，12台不锈钢打浆缸。
90年初，该厂改用PGK-45型精密微孔过滤机6台(每台过滤面积45m2)年产500吨氢氧化铝干粉，使用后取得如下效果：
1) 过滤收率稳定在95%以上，比板框压滤机提高30%以上。
2) 机械化程度高，实现“过滤——洗涤——自动卸渣——反吹再生”一体化，不需人工繁重体力劳动，劳动力减少40%。
3) 由于在机内静止顶水洗涤，不需在机外打浆，省去大批辅助装置(只需50 m2的水配制缸与水回收缸各一台，省去12台不锈钢搅拌打浆缸)。投资费与动力费明显下降。
4) 由于过滤机台数只有原来1/2，原来是卧式，而精密微孔过滤机是立式，辅助装置又省去10台，因此占地面积大副减少，不到原来的1/2。
5) 板框压滤机每年消耗大量滤布，而微孔过滤管可用简易的反吹法再生，可连续使用两年以上。
4、除了上述三家企业长期成功应用外，还有如下一系列企业成功应用：
1) 上海**化工厂于1986年成功用于铝硅镁催化剂的过滤与洗涤。该催化剂极细，基本只有0.3—0.5μm，其他过滤材质无法使用。原来用三台PGL—20 m2精密微孔过滤机，经二年多使用，由于液压系统不可靠，后改为一台PGK—50 m2精密微孔过滤机，一直用到现在，前后已使用11年多；
2) 河南**催化剂厂1992年用于某石油催化剂过滤与洗涤；
3) 北京**厂于1993年用于超细磁粉的过滤与洗涤，1998年湖北也用于同一产品的过滤与洗涤；
4) 福建**厂于1999年用于化肥催化剂的过滤与洗涤。
五．结论：
精密微孔过滤机是一种过滤效率高，洗涤效率高，自动卸渣效率高，反吹再生效率高，机械化程度高，耐腐蚀性能优异的高效精密过滤与洗涤装置，完全适宜微米级与亚微米级的超细粉体后处理的过滤与洗涤。其某些不足之处(如洗涤水用量与滤饼干度)可用一定简单措施加以克服，使之更加完善地满足高效低耗要求。
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